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土壤无机样品前处理技术大全

2018-11-28 浏览次数:533

 对于土壤的无机项目,除了常见的重金属外,还包括像无机化合物的分析,在全国土壤污染状况详查以及目前比较热门的场地调查中,涉及的无机物项目及前处理方法详见下表

可见,不同的无机项目,根据无机物不同的性质,有不同的前处理方法,实际上对于无机物的前处理,远比上表所列的复杂,受制于篇幅,本文仅针对全国土壤详查以及场地调查中的项目。

  对于金属总量的测定,应该是大家熟悉也接触得多的项目,本文只作大概介绍,我们将在后续文章中,专门针对金属总量的消解方法进行详细介绍。

  本文主要针对无机样品的前处理方法进行总概的介绍。

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  一、土壤重金属样品前处理方法

  土壤重金属检测中,前处理过程是一个非常关键的步骤。在整个检测分析过程中,大概有60%的分析误差来源于样品前处理,而非仪器本身。

  目前,有关土壤湿法消解的前处理技术可以分的方法,有电热板法、微波消解和干灰化法等。(在本文末有相应的标准汇总下载)

   土壤重金属前处理方法

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  (一)湿法消解

  1.1湿法消解常用试剂

  由于湿法消解条件简单,易于操作,也是目前实验室较常用的前处理方法。湿法消解多采用HCl+HNO3+HF+HClO4的混酸体系。

  首先,HCl在高温下,能与许多金属氧化物及硅酸盐反应,生成可溶性的盐酸盐;HNO3是一种强氧化剂,广泛用于土壤中重金属元素的释放,使之成为可溶性的硝酸盐;HF能够破坏土壤的矿物晶格,使待测元素全部进入试液,且HF对玻璃器皿和仪器都具有很强的腐蚀性,因此,消解完成后,还要进行赶酸处理;HClO4具有极强的氧化性,不仅能形成金属反应,还能氧化土壤中较难分解的有机物,但需要注意的是HClO4不宜于密闭的条件下使用,容易发生爆炸。

  试剂的纯度,对结果的影响很大,特别是空白值的影响。因此,在试剂的选择上,纯度越高越好,但由于成本的限制,没必要选用别的试剂,可以根据要求去选择比较适宜的级别。比如说,在清洗消解罐的过程中,我们可以利用纯度差一点的酸。

  根据试剂中所含的金属杂质含量不同,我们可以将酸分成不同的级别。

不同规格的酸

  1.2电热板法

  湿法消解的主要原理是利用强酸的氧化性,熔解有机质,同时,利用FS破坏氧化硅晶体结构,释放待测元素。电热板法,作为湿法消解经典的方式,一直有着举足轻重的作用。

  1.2.1操作步骤

  称取0.2g-0.5g土壤样于洗净的聚四氟乙烯坩埚中,加入5mlHNO3,摇匀后,静置过夜进行预消解,然后缓慢升温,加入一定量的HF,反应进行到一定程度后,加入HClO4进行后的消解,而后进行赶酸、定容。大致流程如下:

1.2.2 全自动石墨消解仪

  目前,全自动石墨消解仪作为湿法消解的改进版,大受国内用户群体喜爱。因为该设备可自动完成包括摇匀,加热,冷却,定容,添加试剂在内的一系列工作,把复杂的样品前处理,简单变成称样、按消解键、上机检测简单三步!

全自动石墨消解仪

  1.3沸水浴法

  沸水浴法很少作为一个独立的消解方法被提及,因为该方法主要用于土壤中AsHg的测定。由于Hg元素受热易挥发的特性,一般情况下,与其他元素前处理会有所不同。

  其操作流程如下:

 

 

  在砷的还原过程中,一定要先保证提取液处于酸性,才能加入硫脲。因此,其操作过程的顺序是提取液+盐酸+硫脲。

 

沸水浴As、Hg前处理

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  (二)微波消解

  2.1微波消解原理

  微波消解主要利用微波的加热优势和特性,特殊塑料消解罐中的待消解样品加入酸以后,形成强极性溶液,利用微波体加热性质,溶液内外同时加热,加热更快速,更均匀,提高了效率。

  与传统的加热技术不同,微波加热是内加热。由于其加热快,升温高,消解能力强,酸消耗量少,空白值低,减少样品污染,降低劳动强度,改善工作环境等优点,收到广大工作者的关注。在满足设备问题的前提下,微波消解法对于土壤环境样品而言是的消解方法,在土壤环境样品分析的前处理方面值得推广。

 

微波消解仪

  2.2操作步骤

  (1)称取土壤样品0.1g于消解罐中

  (2)加入5ml的硝酸,3mlFS2ml的盐酸,拧上盖子,放置于微波消解仪中。

  (3)设置好程序中的参数,启动仪器

  (4)程序运行结束,拿出样品,进行赶酸

  (5)赶酸至尽干,用2%的酸溶液定容,待测

 

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  (三)干灰化法消解

  干灰化法是利用高温灼烧,使有机物氧化分解,剩余无机物用酸溶解测定。

  采用干灰化法处理样品时,往往采用不同的温度体系,对各元素的影响也各不相同。为了加速灰化过程,提高灰化效率,常加入灰助剂,如HNO3等,每种灰助剂的作用各不相同。

  比如,HNO3有助于形成易溶解的灰分,H2SO4则易于让金属元素形成更多的硫酸盐,以降低灰化过程中金属元素的损失。

  步骤如下:

 

干灰化法操作容易,使用的试剂也较少,不会形成太大的污染。但是,干灰化法的整个过程需要6小时以上,如果灰化效果不理想,还可能需要及时降温,然后加混酸继续灰化。

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  二、六价铬测定的前处理

  铬化合物会产生毒性作用,其中具有强氧化和透过体膜能力的Cr6+毒性强,是Cr3+的100倍,对人体、生物和植被造成极大的毒害目前。目前,土壤中六价铬的监测方法研究较少,前处理也主要是采用碱消解的方式。

  2.1步骤:

 

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  三、前处理

  土壤测定的是新鲜样,也无需过筛,称样前捡出砾石、植物残体等非土壤杂物;并同时测鲜样的干物质含量,然后再根据标准所列公式将折算为干基含量。

  剧毒物质,且易挥发,所以采样时应用干净的棕色广口玻璃瓶(或聚乙烯瓶)采样,瓶口要密封。样品采集后应尽快检测,如需要短期保存,应置于冰箱内4℃以下避光保存,但保存期不能太长。测定之前,必须进行蒸馏的前处理。

  3.1操作步骤

 

节选自<土壤F的测定分光光度法>

  (1)称取约10g,置于250ml

  蒸馏瓶中,加100ml

  水、1ml

  100g/L乙酸锌溶液、10ml

  150g/L酒石酸溶液,立即盖好瓶塞

  (2)在100ml

  容量瓶中,加入10ml 10g/LNaOH

  溶液,作为吸收液,置于蒸馏装置冷凝管下,把冷凝管所连接的细玻璃管插入NaOH

  (3)连接蒸馏装置,打开冷凝水,打开电炉,进行氰化氢的释放

  (4)当容量瓶内溶液总体积约稍低于100ml时,停止蒸馏,用少量蒸馏水冲洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至100ml标线,待测

  3.2干扰和消除

  试样中存在硫化物干扰时,可加入硫酸铜抑制剂消除干扰。另外,在蒸馏过程中,醛类有机化合物的存在会造成干扰,因此,在蒸馏前,可加一定量的乙醇把有机物和氰离子分离,以消除影响。

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  四、氟化物的前处理

现有的氟化物测定方法有电极法、氟试剂比色法、离子色谱法等,其中离子选择电极法灵敏度高、抗干扰能力强,应用

广泛。土壤中氟化物的测定包括水溶性氟化物和总氟化物。

  4.1水溶性氟化物的测定

水溶性氟化物的前处理较简单,仅用水浸提。

  4.2总氟化物的测定

  土壤中氟化物主要有水溶态、可交换态、铁锰氧化物态、有机结合态和残渣态等形态。一般总氟化物的前处理采用碱熔融法提取,在提取液中加入总离子强度调节缓冲溶液,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。

  测定前步骤如下:

 

 

马弗炉

 Tips

  直接升温、人工计时的传统熔融控制方式使熔融反应过于剧烈,熔融混合物容易溢出容器、计时出入较大,测试结果欠稳定;而在尝试具有程序升温功能的现代马弗炉控制熔融温度和时间后,样品熔融反应完全,能提高土壤全氟化物测定的精密度和准确度。

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