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石墨赶酸器的常见疑问解答

2019-06-04 浏览次数:129

   石墨赶酸器的常见疑问解答
  1.为何要赶酸?若赶酸不彻底会怎样?
  将多量的溶样酸通过加热或加入高氯酸等加热驱除;如果不赶酸,酸度太高对石墨赶酸器部件有损害,而且背景太杂,导致检测结果不准,比如ICP中酸度太高,谱线强度会下降,石墨炉法中,酸度太高会损坏石墨管,减小石墨管的寿命;酸度过高不仅会对分析仪器造成一定程度的损坏,而且背景太杂,导致检测结果不准。
  如果消解用的是HF,那么必须要赶尽,因为,后期可能会接触到玻璃器皿,二者会发生化学反应,影响测定。
  一般消解用的都是强氧化性的酸,如果不赶酸的话,需要加入大量的还原性物质,如Vc,否则得话,也会影响测定结果。
  赶酸一般来说,溶液体积缩减1/10时,基本赶酸结束了,但是要注意颜色,若盐酸赶酸时发黄绿色、硝酸发红棕色,都代表需要继续赶酸。赶酸主要控制温度和时间就可以,用数字控温电热板,而非机械控制电热板,不准确且易飞溅,回收率低。
  2.重金属赶酸怎样才能挥干净?
  提高温度,如果你是用聚四氟材料做的微波消解管,那么根据需要温度135℃-165℃都可以安全使用,一般10ml微波消解后在160℃赶酸大概是一小时左右。如果你用的是石墨赶酸器那么温度可以提升到210℃,不过开口较大的容器需要赶酸的速度会相对较快注意不要蒸干。而且赶酸并不是要完全蒸干溶液,而是将溶液体积减少到1-2毫升。
  微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷,经大量实验证明,试样用110ml硝酸,011~015ml过氧化氢微波消解,消解液无需赶酸,直接加预还原剂,进行原子荧光光谱法测定。用此法对国家标准物质GBW08513茶树叶、GBW09101人发中砷进行了测定,取得满意效果。
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